吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
池海涛
,
乐胜峰
,
王尉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06008
建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理.使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.1％ (v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱.在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析.结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01～1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3％～ 102.1％,相对标准偏差为1.5％～8.9％.本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
双酚类化合物
,
塑料包装矿泉水
